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手把手教你如何用石油沥青蜡含量测定仪做实验

发布时间: 2020-10-19  点击次数: 159次

    石油沥青蜡含量测定仪试验方法:

    1、将工业酒精注入浴缸内,并使液面离上盖高约30mm,打开电源开关(注意:仪器电源应按国标接地)在数显温度控制器上设定所需的温度(-20°C)。

    2、向裂解蒸馏瓶中装入试样50g、称准至0.1gm,用软木塞盖严蒸馏瓶,用已知质量的150ml锥形瓶作接受器,浸在装有碎冰的烧杯中,在接受器的软木塞侧开一小孔以备不凝气体溢出,用燃气灯火直接加热,让火焰将烧瓶周围包住。

    3、调节火焰强度,使从渐热开始起在5--8分钟内达到初馏,以每秒钟2滴的速度连续蒸馏至馏出终止。然后在1分钟内将烧瓶烧红,必须使蒸馏从加热开始至终了在25分钟内完成,蒸馏终了后,在支管中残留的镏出油不应流入接受器中。

    4、馏出油称准至0.05g,为使油混合均匀适当加热摇动,从油样中取出适量试样,加入至已知质量的100ml锥形瓶中,称准至1mg,使其冷却过滤后所得得蜡量在50----100mg之间,油量不超过10g。

    5、将冷却过虑装置组装好后,在盛有油样的100mm乙醚,充分融解后移入试样冷却筒,用15ml乙醚分两次清洗锥形瓶后倒入试样冷却筒,再加入20ml乙醇进行混合。

    6、将冷却过滤装置放入-20°C±0.5°C的冷浴缸中,冷却1小时,使蜡充分结晶。拔下柱杆塞,过滤被析出的蜡,用适当方法将主杆塞在试样冷却筒中吊置起来,在过滤30分钟。

    7、启动抽滤装置,保持滤液的过滤速度为每秒1滴左右,当蜡层上的滤液将尽时。一次加入30ml预冷至-20°C的乙醚--乙醇(1:1)混合溶剂,洗涤蜡层,柱杆塞和试样冷却筒内壁继续过滤,当冷洗剂在蜡层上看不见时,继续抽滤5分钟,将蜡中的溶剂抽干。

    8、从冷浴中取出试样冷却过滤装置,取下吸滤瓶,将其中的滤液倒入一回收瓶中,吸滤瓶也用乙醇-乙醚混合溶液冲洗三次,每次用量10ml--15ml,洗液也一并倒入回收瓶中。

    9、将冷却过滤装置重新装妥,再将30ml已预热至50--60°C的石油醚清洗试样冷却筒及塞子,拔起塞子使溶液流至过滤漏斗,待漏斗中无溶液后,再用热石油醚溶液漏斗中的蜡两次,每次用量35ml.然后立即进行吸滤,至无液滴滴落。

    10、将吸滤瓶中的的蜡溶液倒入已知质量的锥形瓶,并用常温石油醚分三次清洗吸滤瓶,每次用量10ml--15ml,洗液倒入锥形瓶的蜡溶液中。

    11、将盛有蜡溶液的锥形瓶放在适宜的热源上蒸馏,除去石油醚后放入干燥箱中一小时,干燥条件为105±5°C,残压力21--35Kpa,然后将蜡回收瓶放入干燥器冷却一小时,称准至0.1mg.

    12、整个试验完成后,关闭所有电源开关。
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